LAPORAN KIMIA ANALITIK PEMISAHAN DAN PENENTUAN PERAK

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

PEMISAHAN DAN PENENTUAN PERAK

 

   DISUSUN OLEH :

Erikson Samosir

                     J1A114066                    

JURUSAN TEKNOLOGI HASIL PERTANIAN

FAKULTAS TEKNOLOGI PERTANIAN

UNIVERSITAS JAMBI

2017

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui beratnya tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa atau berat atom penyusunnya.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang di dapat dari proses pemisahan analit dari zat – zat lain dengan metode pengendapan. 

1.2  Tujuan Praktikum

Tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengetahui prinsip pemisahan dengan jalan pengendapan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Gravimetri

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus  yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).

Dengan metode gravimetri melalui membran filter dan kemudian ditentukan berat padatan yang terdapat pada filtrat secara gravimetri. Berat padatan pada filtrat (mg) dibagi dengan volume sampel yang melewati filter (liter) menghasilkan konsentrasi total padatan terlarut (Linggawati, 2001).

Pada umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Beberapa ahli kimia pernah memikirkan bahwa kita akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetri bersifat selektif dalam arti mereka membentuk endapan hanya dengan kelompok-kelompok tertentu ion. Keselektifan zat pengendap itupun sering masih dapat ditingkatkan dengan factor-faktor semacam pH dan konsentrasi zat-zat penopang tertentu. Sebagai ilustrasi prosedur gravimetri, ilustrasi ini mencakup pengendapan perak klorida, barium sulfat dan besi (III) hidsoksida (Underwood, 2001).

Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP ---------> AaPp

dimana “a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), dan “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan (P), dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (menegndap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pegeringan. Penambahan reaktan P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penetapan kualitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai yang sebenarnya, harus memenuhi beberapa kriteria yaitu proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memilki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu, 2005).

Pada prinsipnya dua metode (pengendapan dan pengatsirian) adalah hal yang terpenting dalam analisa gravimetri. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni, kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorbsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya zat asing selama proses pertumbuhan Kristal pada partikel primernya. Adsorbsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalnya Ag pada perak asetat dan endapan BaSO₄ pada alkalinitrat (Khopkar, 1990).

Kelebihan yang terpenting dari analisa gravimetri, dibandingkan analisa titrimetri adalah bahwa bahan penyusun zat telah di isolasi dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada atau tidaknya zat pengotor dan di adakan koreksi, sedangkan kekurangan dari metode gravimetri ini umumnya lebih memakan waktu (Basset, 1994).

BAB III

METODELOGI

3.1 Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 18 Februari 2017 pada pukul 10.00 WIB sampai dengan 12.00 WIB. Praktikum ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fakultas Teknologi Pertanian, Universitas Jambi Kampus Pondok Meja.

3.2 Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum pemisahan dan penentuan perak ini adalah beaker glass, pipet tetes, batang pengaduk, oven, timbangan digital dan tabung reaksi. Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah NaCl 5%, asam nitrat 0,5 %, kertas saring, dan sampel berisi kation perak, besi dan krom.

3.3 Prosedur Kerja

       Langkah awal siapkan alat dan bahan yang akan digunakan dalam praktikum ini. Kemudian   masukkan sampel sebanyak 50 ml kedalam tabung reaksi. Sampel kemudian ditambahkan NaCl 5% dengan cara diteteskan perlahan terus-menerus selama 3 menit hingga terbentuk endapan yang ditandai dengan jernihnya larutan sampel bagian atas . Selanjutnya ambil larutan yang bening dan uji dengan beberapa tetes NaCl. Apabila terbentuk larutan putih/endapan artinya semua perak telah terendap. Disimpan lebih kurang selama 30 menit lalu saring dengan menggunakan kertas saring yang sebelumnya sudah ditimbang terlebih dahulu. Selanjutnya kertas saring hasil penyaringan dikeringkan dengan menggunakan oven hingga didapatkan ekstrak kering perak. Lakukan penimbangan dan hitung total perak yang didapatkan.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

Tabel 4.1.1 Data Hasil Pemurnian dan Penentuan Perak

No.	Berat Hasil Pemurnian dan Penentuan Perak	Hasil Perhitungan
1.	Berat Kertas saring	= 1,063 gram
2.	Berat Endapan Perak	= 1,215 gram
3.	Berat Sampel	= 50 ml/50 gram
4.	Berat Akhir (Berat Endapan - Berat Kertas Saring)	= 1,215 gram – 1,063 gram = 0,152 gram

% rendemen  = Berat Akhir / Berat Sampel x 100%

                            = 0,152 gram / 50 gram  x 100 %

                            = 0,304 %

4.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini membahas mengenai pemurnian dan penentuan perak, dimana hasil yang didapat akan dilakukan perhitungan persen rendemen dari sampel tersebut. Pada prinsipnya, pemisahan zat dengan menggunakan metode gravimetri dapat dilakukan dengan sampel dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, kemudian diberikan zat pengendap yang sesuai. Lalu akan terjadi pengendapan, selanjutnya endapan tersebut dilakukan penyaringan, pencucian, dan dilakukan pengeringan serta barulah sampel tersebut dilakukan penimbangan. Tahap berikutnya jumlah zat yang akan ditentukan dihitung dari factor stoikiometri. Maka hasilnya akan disajikan sebagai persentase bobot zat.

Berdasarkan hasil praktikum maka reaksi yang terjadi adalah NaCl^- + AgNO₃⁺ à AgCl^- + NaNO₃. Endapan yang terbentuk kemudian harus dicuci terlebih dahulu dengan menggunakan asam nitra 0,5 % sebanyak dua kali agar menghilangkan zat-zat lainnya sehingga didapatkan AgCl yang murni. Selanjutnya endapan tersebut dikeringkan dengan menggunakan oven. Setelah dilakukan pengeringan maka didapatkan hasil endapan kering yang selanjutnya dilakukan perhitungan untuk mencari persen rendemen.

% Kadar Ag = Ar Ag / Mr AgCl x Massa Endapan x 100%

% Kadar Ag = 107,86 / 143,35 x 0,152 x 100%

                     = 11,44 %

           

BAB V

PENUTUP

5.1  Kesimpulan

Berdasarkan hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa pemisahan dengan jalan pengendapan dan cara perhitungan dengan metoda analisa gravimetrik. Sehingga didapat bahwa % kadar Ag sebesar 11,4 %.

5.2  Saran

         Perlu adanya ketelitian dalam melakukan perhitungan agar terhindar dari kesalahan.

           

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J., dkk. 1984. Buku ajar Vogel Kimia analisis kuantitatif anorganik. Kedokteran EGC: Jakarta.

Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar.       Yogyakarta.

Ibnu, M. Sodig. 2005. Kimia Analitik 1. Malang : UNM Press.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerbit UI-Press: Jakarta.

Linggawati, A., Muhdarina dan Harapan S. 2001. Efektifitas Pati Fosfat dan Aluminium Sulfat      Sebagai Flokulan dan Koagulan, Jurnal Natur Indonesia. Vol. 4, No. 1, ISSN : 1410– 9379: Riau.

            Underwood, A. L. , Day, R. A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif.  Erlangga: Jakarta.

LAMPIRAN

Gambar 1. Hasil Akhir Endapan